沈园1 郭亚东1 王淑红2
(11新疆乌鲁木齐市疾病预防控制中心,乌鲁木齐830002； 21新疆乌鲁木齐市大板城区疾病预防控制中心)
测定食品中的粗纤维物质，除研究和评价食品的消化率和营养价值外，对预防许多疾病如心脏病、结肠癌等都具有十分重要的意义。现行国家标准《食品卫生检验方法·理化部分(一)》(GBPT5009-2003)植物类食品中粗纤维的测定方法，作为经典方法沿用至今。CNAL T0186D 大豆粉营养成分检测能力验证时，发现在稀酸和稀碱煮沸后用亚麻布过滤，使结果偏低。笔者采用了200 目12 层尼龙布，改变洗涤过滤方式，取得了测定结果重复性和准确度均良好的效果。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 样品来源：CNAL T0186D 大豆中营养成分检测能力验证大豆粉：A、大豆粉B。
1.1.2 200 目尼龙布，其他材料同 GBPT5009-2003。
1.2 方法。精密称取粉碎后经80 目分样筛处理的大豆粉2 g，移入500 ml 烧杯中，加入200 ml 煮沸的1.25 %H2SO4，并记录液面，盖上表面皿，置于电炉上1 min 内沸腾，微沸30 min，加沸水保持酸液的体积并经常摇动烧杯，到时取下烧杯，立即用200 目30 cm2 尼龙布折叠成12 层过滤，用沸水洗涤至洗液呈中性。移入500 ml 烧杯中加1.25 %NaOH 按上述酸法处理，到时取下烧杯，静置分层，用200 目12 层尼龙布的抽滤管吸取上清液，反复用沸水洗涤至洗液呈中性。以下按国家标准GB/T5009-2003《植物类食品中粗纤维的测定方法》操作，并计算结果。
2 结果
2.1 两种方法比较。取大豆粉A 、大豆粉B 样品同时采用亚麻布过滤法和200 目12 层尼龙布过滤改进法进行测定对比，每份样品做5 次平行测定，结果见表1。
2.2 方法的重复性。另取1 份粉碎后经80 目分样筛处理的大豆粉2 g，采用200 目12 层尼龙布过滤，改进法检测，连续测定5 次， 测定结果分别为2.43 %、2.33 %、2.40 %、2.40 %、2.57 %，
为2.43 %，s 为0.09，RSD 为2.40 %。
大豆粉(A) 粗纤维含量：亚麻布过滤法 = 1.44 %，s = 0.05，RSD = 3.5 %；尼龙布过滤法 = 2.18 %，s = 0.07，RSD = 3.2 %。大豆粉(B) 粗纤维含量：亚麻布过滤法 = 3.93 %，s = 0.2， RSD = 2.5 %；尼龙布过滤法 = 4.50 %，s = 0.2，RSD = 2.9 %。
表1 两种方法对比结果
序号 | 样品名称 | 亚麻布过滤（％） | 尼龙布过滤（％） |
1 | 大豆粉（A）1 | 1.39 | 2.26 |
2 | 大豆粉（A）2 | 1.45 | 2.15 |
3 | 大豆粉（A）3 | 1.43 | 2.19 |
4 | 大豆粉（A）4 | 1.52 | 2.23 |
5 | 大豆粉（A）5 | 1.43 | 2.09 |
6 | 大豆粉（B）1 | 3.80 | 4.33 |
7 | 大豆粉（B）2 | 4.09 | 4.62 |
8 | 大豆粉（B）3 | 3.78 | 4.41 |
9 | 大豆粉（B）4 | 4.03 | 4.60 |
10 | 大豆粉（B）5 | 3.97 | 4.55 |
3 讨论
CNAL T0186D 大豆粉营养成分检测能力验证方案中大豆粉粗纤维成分量参考范围2 %～10 %。从表1 的结果可以看出，使用GB/T5009 - 2003《植物类食品中粗纤维的测定方法》测定大豆粉中粗纤维含量明显低于此参考范围，使用200 目12 层尼龙布过滤改进法测定大豆粉中粗纤维含量则在参考范围之中。大豆粉(A) 均值相差0.74 %，大豆粉(B) 均值相差0.57 %。但两种方法测定结果的标准差和变异系数变化不大，说明用同一方法测定同一样品偏差不大。
国标法在1.25 % H2SO4 溶液处理后用亚麻布过滤，可以看到滤液中有大量的絮状沉淀，根据方法原理可知，稀酸将淀粉、果胶物质等处理后，所得残留物继续用稀碱处理，第一步过滤已损失了一部分粗纤维；稀碱处理后再用亚麻布过滤，滤液中仍可见絮状沉淀，第二步过滤又损失了一部分粗纤维，所以造成粗纤维含量测定结果偏低。改进法采用200 目12 层尼龙布过滤，稀酸处理滤液中无絮状沉淀，稀碱处理后采用200 目12 层尼龙布的抽滤管吸取上清液，整个过程不损失粗纤维，保证了测定结果的准确性。
稀碱处理后处理液的静置时间也很重要，微沸到时取下烧杯静置分层，时间不能太短，一定要分层后再抽滤，效果更好。
样品粉碎的程度也影响粗纤维的测定结果，样品颗粒大，会影响稀酸水解淀粉、果胶等物质，稀碱溶解除去蛋白质、脂肪、部分半纤维素等物质。样品颗粒太小，在过滤时会损失粗纤维，造成粗纤维测定结果偏低，建议样品粉碎后过80 目分样筛。
样品测定时采用500ml 烧杯加盖表面皿加热处理，因烧杯口大，可防止加酸、碱沸腾时产生泡沫P外溢，加盖表面皿可减少酸、碱液的挥发。
重复性测定结果表明 ,使用 200 目 12 层尼龙布过滤测定大豆粉粗纤维含量 ,连续 5 次重复性测定结果令人满意，其 = 2.45 % ,RSD = 2.4 %。
综上所述，按现行国家标准《食品卫生检验方法·理化部分(一)》(GB/T5009 - 2003) 植物类食品中粗纤维的测定方法测定食品中粗纤维结果偏低。为了有效地减少过滤引起的系统偏差，建议采用200 目12 层尼龙布过滤改进法，以提高植物类食品中粗纤维测定结果的准确性。
