马 莉，刘大伟，刘超群，张 聪

(中储粮镇江粮油有限公司，江苏 镇江 212000)

摘 要：以饲料用大豆粕粗脂肪含量的测定为研究对象，将传统的索氏抽提法和热浸提法进行比较，缩短抽提及恒重时间，提高检测效率，及时的给生产车间提供准确的指导数据。实验结果表明：采用热浸提法能够在保证检测结果准确性的前提下，大幅缩短检测时间，提升检测效率，更加适用于生产在线实验室的检验。

关键词：饲料用大豆粕；粗脂肪；索氏抽提；热浸提

饲料用大豆粕粗脂肪含量即经过压榨后大豆产物的残油量，作为生产饲料用大豆粕的重要指标，是衡量车间生产技术水平的重要参考依据，对降低生产成本，提高企业综合效益起着重要作用。索氏抽提法是测定含油量的经典方法，在实际工作中，此法存在的问题是抽提及恒重时间长。对于大型的豆粕生产企业来说，豆粕时产量大，需要及时掌握产品质量情况，在线实验室采用经典的索氏抽提法一般需要10 多个小时才可出具检验数据。针对这个问题，我们对全自动脂肪提取仪的热浸提法和传统的水浴索氏抽提法进行了比较。

1. 材料与器具

1.1 材料：饲料用大豆粕

1.2 仪器及器具分析天平；索氏抽提器；全自动脂肪提取仪；电热鼓风干燥箱；水浴锅；粉碎机；抽提瓶；滤纸；滤纸；脱脂棉；

1.3 试剂：无水乙醚

2. 实验方法

2.1 试样制备选取有代表性的试样200 g，在粉碎机中粉碎，直至全部通过1.0 mm筛，将粉碎好的试样装于密封容器中，防止试样成分变化。

2.2 检验步骤

2.2.1 国标法(水浴索氏抽提法)

按照GB/T 6434-1994 饲料粗脂肪测定方法进行检测：称样2～3 g(M) 于滤纸筒中，脂肪烧瓶(M1)在103℃±2℃ 的烘箱内干燥至恒重；将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已恒重的脂肪瓶，从抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用脱脂棉塞入冷凝管上口；水浴温度控制在使提取液每6～8 min 回流1 次为宜；抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取4～6 h，提取结束用毛玻璃板接取1 滴提取液，如无油斑则表明提取完毕；提取完毕后取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚，待烧瓶内无水乙醚仅剩下1～2mL时，在水浴上赶尽残留溶剂，于95～105 ℃下干燥2 h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30 min后冷却称量，反复干燥至恒重(M2)(前后2 次称量差不超过2 mg)。粗脂肪含量=(M2-M1)/M×100

2.2.1 热浸提法(全自动脂肪提取仪抽取)

称样2～3 g(M) 于滤纸筒中烘干，抽提杯在105±2 ℃ 条件下恒重后称重(M1)。把滤纸筒放到抽提杯中，加入120 mL 无水乙醚，开启脂肪测定仪中，将抽提杯放到仪器加热板上，视脂肪含量设定仪器条件为：加热温度130 ℃，浸提30～90 min，淋洗30 min，试剂回收5 min，蒸干5 min，整个抽提时间大约2 h。取下抽提杯，在通风橱内赶尽残留杯内的溶剂，于130 ℃下干燥45 min 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30 min 后冷却称量，反复干燥至恒重(M2)。粗脂肪含量=(M2-M1)/M×100

3 结果与分析现

针对6 份不同粗脂肪含量的饲料用大豆粕样品，分别按照GB/T 6434-1994 与全自动脂肪提取仪的热浸提方法进行检测，结果见表1 

表1  2种检测方法检测结果比较

通过表1 中的检测数据比较，国标检测方法与热浸提检测方法的检测结果绝对差值均小于0.2%，检测结果一致。热浸提检测方法抽提时间比国标检测方法缩短为2～4 h，复烘恒重时间缩短1～2 h,整个实验过程缩短3～6 h，利用全自动索氏抽提仪的热浸提检测方法可以大大缩短检测时间，较快提供检验数据。

4 结 论

国标法、热浸提法均具有较好的重现性和准确度，说明两种检验方法测定结果准确可靠，在一定条件下2 种方法可以相互代替使用。

热浸提法的优势在于利用脂肪测定仪使试样浸入沸腾的溶剂中，使脂肪迅速进入溶剂中，从而缩短检验时间。

脂肪测定仪可在6 h 内测定出6 个试样的粗脂肪含量，能够在确保数据准确性的条件下，极大的缩短检测时间，及时有效的为车间提供数据指导。